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气相微量手动进样针就气相色谱样品的状态而言,气体、液体和固体都有。气体和液体样品可用不同规格的注射器、进样阀以手动或自动方式进样。注射器和气体量管进样的优点是:进样量可以改变,操作简便;缺点是:若非自动进样,则进样量难以达到重复。图16-1是气体量管进样装置。进样前将样品从储气瓶取入量管中,关闭活塞3,记下量管中样品读数,然后旋转活塞3,用下口瓶把样品气压入色谱柱。关闭活塞3,记下此时量管中样品读数,其差值是进样量。
气相微量手动进样针用进样阀可获得重复性颇好的定量结果。气体样品可用四通或六通阀手动方式定体积进样。图1是用两个四通阀进样的示意图,进样量管依样品量大小而定。图2(a)为取样位置,此时用样品气置换量管中的载气,使量管充满样品气。图2(b)为进样位置,此时载气将样品气带入色谱柱中。图3是用一个六通阀进样的示意图。实线为取样位置,虚线为进样位置。用进样阀的缺点是在置换量管时消耗样品气较多,进样系统耐压较差。
自动的进样阀颇多,如流程色谱仪有气动膜式六通阀、六通平面阀、六通滑杆阀等,用于在线周期性、定量取气体样品。有短管阀、旋转阀、滑杆阀等取液体样品。是自动定量进样滑杆阀的示意图,当压缩空气进入气室1时,将滑杆右推,完成进样操作;当压缩空气进入气室2时(同时将气室1内的气体放空),使滑杆推向左边进行取样操作。滑杆阀进样重复性良好,最小进样量为lμL。
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