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色谱峰拖尾的很大一部分原因是,填料硅胶中含有金属离子杂质,在反相色谱分析中金属离子的主要影响作用方式有一下三种:
螯环化合物与金属离子在硅胶表面的强螯合作用,使得分析中他们的分离度和灵敏度都大大下降,峰形严重拖尾;
金属离子可以提高硅醇基的活性,使他们更偏酸性,加重了碱性化合物的拖尾,甚至可能导致峰形无法分辨;
金属离子杂质的存在影响固定相与硅胶表面的键合强度,使固定相烷基在硅胶表面的分布不均匀,暴露的硅醇基和金属杂质离子更易于影响敏感的待测分析化合物。
所以,色谱填料硅胶中的杂质含量高低,是影响色谱峰拖尾的关键因素。
与普通填料金属杂质含量比较可以看出,其他普通填料的金属离子含量远高于液相色谱柱:
金属杂质 | Na+ | K+ | Mg2+ | Al3+ | Fe2+ | Ca2+ | Ti+ | Zn2+ |
CylarCol II 5C18 | 5 | 1 | 3 | 7 | 6 | 4 | 1 | 1 |
其他填料 | 37-4220 | ND | 4-64 | 20-150 | 20-303 | 6-444 | ND | ND |
三种严苛测试
填充柱气相色谱柱的技术参数
粒径 | 孔径 | 孔体积 | 比表面积 | 碳载量 | 机械强度 | pH范围 | 封端 |
5μm | 120A | 1.1ml/g | 350m2/g | 17% | 600kg/cm2 | 1.4-9.4 | 双封端 |
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产品规格 | 订 货 号 |
4.6*150mm 5μm | LCC1810-01546RS |
4.6*250mm 5μm | LCC1810-02546RS |
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